?目前在化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結晶水的檢測普遍采用卡爾費休水分測定儀。在檢測了眾多進口的、*產的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾費休水分測定儀使用中存在的有關問題提出交流。

　　1、安全防護

　　卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*強，對人體的危害很大，操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時，要注意排風，以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，*旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴重者即送醫(yī)院。

　　但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識*足，在***防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然*顧，自我保護意識問題有待加強。

　　2、試劑的應用

　　卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾費休試劑要注意生產日期，要根據使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。

　　目前有*含吡啶的卡爾費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現含吡啶的卡爾費休試劑*點的突變較明顯，試劑到*點時的顏色是微棕黃色，根據經驗憑肉眼能預測到*點即將到來，而*含吡啶的卡爾費休試劑*點的突變*明顯，試劑到*點時的顏色是深棕色。

　　兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的*同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費休試劑。反之則用*含吡啶的卡爾費休試劑。*水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。*般的有機化合物、飽和或*飽和的碳氫化合物以及*般的*機化合物、酸性氧化物、部分有機和*機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品*能用甲醇反應。如發(fā)現反應*能中斷，**點，反應連續(xù)進行時，應該考慮到是否有副反應這個問題。當產生副反應時，其實只需要幾分鐘的反應，卻*直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在*使用**專門技術下測定某些酮和醛類化工產品的水分。

　　pH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續(xù)反應，而**點出現。此時，PH值過高可用緩沖溶液調節(jié)pH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但*能用醋酸。

　　在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由*色至深棕色，儀器仍**點出現，應視為卡爾費休試劑已失效，即應更換試劑。

　　3、電*污染與保養(yǎng)

　　電*是水分測定儀的關鍵部件，電*表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電*長期應用于油質樣品的分析，電*表面被油質污染后，靈敏度降低，使得電*對*點的判斷遲鈍，造成卡爾費休試劑過量，*點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電*。盡管肉眼看*到電*上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電*使用*段時期以后必須清洗，但是有相當*部分操作人員*考慮到這個問題。

　　當靈敏度降低，電*受污染嚴重時。可用紙沾*點丙酮擦電*，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?；蛘邔㈦?浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電*。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電*時間*容許，這時可用急辦法解決電*污染的事件。用*細的沙紙輕輕擦磨電*兩端，濾紙拭凈后，即可見效。

　　儀器如有*段時期*用，就應將泵管及液路內的卡爾費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾費休試劑也應排完，電*拭凈。在儀器的檢測中經常可發(fā)現，有關操作人員樣品測定結束，電源*關了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識*足。